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傅立葉紅外光譜儀在使用前一定要先來(lái)了解下這些
傅立葉紅外光譜儀在使用前一定要先來(lái)了解下這些
更新時(shí)間:2021-09-15 | 點(diǎn)擊率:470
傅立葉紅外光譜儀
是一種常用的分析儀器,通常由光源、單色器、探測器和計算機處理信息系統組成,產(chǎn)品具有使用靈活、操作簡(jiǎn)便、可靠性高等優(yōu)點(diǎn)。
傅立葉紅外光譜儀
在使用時(shí)須注意下面這些事項:
1、壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱(chēng)量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒(méi)得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說(shuō)明取樣量太少;相反,如強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說(shuō)明取樣量太多,此時(shí)均應調整取樣量后重新測定。
2、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進(jìn)一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
3、壓片時(shí)KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據制片后的片子厚度來(lái)控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時(shí),??稍诠庾V上觀(guān)察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
4、壓片時(shí),應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時(shí)應按同一方向(順時(shí)針或逆時(shí)針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過(guò)程中使供試品產(chǎn)生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見(jiàn)的小粒子即可。試樣研好后,應通過(guò)一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點(diǎn),則說(shuō)明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
5、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時(shí)用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。
好了,以上便是關(guān)于
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