傅里葉紅外是利用紅外輻射與物質(zhì)之間的相互作用來(lái)獲取物質(zhì)的光譜信息的一種儀器。通過(guò)這些信息,可以對物質(zhì)進(jìn)行定性分析和定量分析。它的基本操作步驟一般包括以下幾個(gè)方面:
1.啟動(dòng)儀器:
-開(kāi)啟電源,預熱儀器至一定時(shí)間。這是因為紅外檢測器需要足夠的時(shí)間達到穩定狀態(tài)。
-軟件初始化,連接并校準儀器各部件,包括檢測器、光柵、透鏡等。
2.樣品準備:
-根據樣品的性質(zhì)選擇合適的樣品制備方法,如壓片法、薄膜法、KBr混合壓制法等。
-將制備好的樣品放入樣品倉,注意樣品的放置位置和方向。
3.儀器校準:
-使用標準樣品(如石英晶體)對儀器進(jìn)行校準,確保波數軸的準確性。
-調整光源和檢測器的響應度,使信號大化且無(wú)失真。
4.數據采集:
-在軟件界面上設置所需的掃描參數,如掃描范圍、分辨率、掃描次數等。
-啟動(dòng)掃描,儀器將紅外輻射照射到樣品上,并檢測透過(guò)或反射的紅外光強度。
5.數據處理:
-掃描完成后,儀器將原始數據進(jìn)行傅里葉變換處理,得到紅外光譜圖。
-對光譜圖進(jìn)行平滑、基線(xiàn)校正、峰位識別等分析,提取有用的光譜信息。
6.光譜解析:
-根據光譜圖中的吸收峰位置、形狀和強度,結合已知的紅外光譜數據庫,對樣品中的化合物進(jìn)行定性分析。
-若需定量分析,則需要建立標準曲線(xiàn)或采用其他定量方法對樣品濃度或組成進(jìn)行計算。
7.結果存儲與報告:
-將分析結果以光譜圖和數據表格的形式保存,并進(jìn)行必要的標注和說(shuō)明。
-根據實(shí)驗目的和要求,編寫(xiě)實(shí)驗報告,包括實(shí)驗目的、方法、結果和討論等內容。
8.關(guān)閉儀器:
-實(shí)驗結束后,關(guān)閉儀器電源,并清理樣品倉及周邊環(huán)境。
-對儀器進(jìn)行日常維護,如清潔光學(xué)元件、更換消耗品等。
傅里葉紅外的操作雖然相對簡(jiǎn)單,但為了獲得準確可靠的實(shí)驗結果,用戶(hù)在操作過(guò)程中應嚴格遵守儀器的操作規程,注意樣品的前處理和儀器的校準。同時(shí),對于數據分析和解釋?zhuān)脩?hù)需要有一定的化學(xué)和光譜學(xué)知識基礎,以便正確理解和運用實(shí)驗結果。